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測(cè)揮發(fā)性鹽基氮的問(wèn)題

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樓主
發(fā)表于 2011-9-3 21:45:03 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
     為什么我測(cè)得揮發(fā)性鹽基氮含量一直很高呢?測(cè)肉骨粉經(jīng)常上200,300的,不知道哪里出了問(wèn)題?我是先稱(chēng)10克樣品,加100ML水,磁力攪拌30分鐘,然后等澄清后取上清液10ML,加10ML1%氧化鎂溶液,就開(kāi)始蒸餾5分鐘(用得半自動(dòng)定氮儀做的),可最后算出來(lái)結(jié)果很高。
      大家是怎樣做的呢?
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沙發(fā)
發(fā)表于 2011-9-3 23:34:13 | 只看該作者
對(duì)著測(cè)定方法,檢查一遍每一步操作。
板凳
發(fā)表于 2011-9-4 11:39:19 | 只看該作者
先看你的樣品,再看你的方法。VBN在200~300的,樣品會(huì)臭得不行,一般的人是承受不了,你承受的了的話(huà),那你要開(kāi)始懷疑你的方法。測(cè)VNB值很簡(jiǎn)單,改變你已習(xí)慣的方法試一試,問(wèn)題很容易找出來(lái)的
地毯
發(fā)表于 2011-9-4 17:40:19 | 只看該作者
半自動(dòng)定氮儀測(cè)VBN可以全量蒸餾,為什么還要取上清液呢?取5g樣品,置于消化管中,加30ml水,放置30min,放置期間不時(shí)搖晃,加0.5g氧化鎂(如果蒸餾會(huì)產(chǎn)生大量氣泡的話(huà)需要加op乳化劑),馬上蒸餾,5min口停止,滴定。同樣方法測(cè)空白
5
發(fā)表于 2011-9-25 22:30:53 | 只看該作者
稱(chēng)5.000克樣品于消化管,加20ml氫氧化鎂,直接蒸餾,不用加堿??瞻字苯蛹?0ml氫氧化鎂,直接蒸餾,不用加堿,然后用鹽酸滴定,如果結(jié)果不對(duì),看看鹽酸是否配制正確
6
發(fā)表于 2011-9-27 18:47:52 | 只看該作者
一般不就是稱(chēng)10克加水100水,震蕩30分鐘,過(guò)濾取濾液10ml,加氧化鎂10ml蒸餾
7
發(fā)表于 2011-9-29 22:38:37 | 只看該作者
我還離心了.......
8
發(fā)表于 2011-10-4 21:06:59 | 只看該作者
我們是浸提后,離心,再取上清液測(cè)定,測(cè)定時(shí)泡沫多,加少許消泡劑。同時(shí)做空白。
9
發(fā)表于 2011-10-6 20:33:20 | 只看該作者
如果你確定各步驟都沒(méi)有錯(cuò)的話(huà),數(shù)值在200---300也是有可能的,能達(dá)到品控標(biāo)準(zhǔn)的動(dòng)物性原料不是很多
10
發(fā)表于 2012-6-27 20:55:03 | 只看該作者
蒸餾的時(shí)候不要加堿,你可能是加堿了,我有試過(guò)一次,貌似偏高了很多。
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