釩鉬酸銨配置有沉淀

shaojinghua

為什么最近做飼料總磷檢測(cè)時(shí)配制釩鉬酸銨的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)那么多的沉淀啊，試劑沒(méi)有過(guò)期，是按照配制方法來(lái)配制的。步驟為稱取偏釩酸銨1.25g，加200ml水溶解，冷卻后加純硝酸250ml——得到A溶液；另取鉬酸銨25g，加蒸餾水400ml，溶解——得到B溶液。待兩種溶液都冷卻后混合（混合過(guò)程中邊攪拌邊往B溶液中倒入A溶液，開(kāi)始時(shí)會(huì)有大量白色沉淀產(chǎn)生，隨著B(niǎo)溶液的漸漸加入沉淀溶解，此時(shí)溶液時(shí)熱的，在冷卻過(guò)程中產(chǎn)生大量沉淀），原來(lái)配制的時(shí)候從來(lái)沒(méi)有出現(xiàn)過(guò)這種情況，這是怎么回事？并且之前別人配制的有沉淀測(cè)得的磷含量很低很低，有人能告訴一聲嗎？

行言

最后要定容至1000ml

shaojinghua

行言 發(fā)表于 2012-9-8 10:23
最后要定容至1000ml

還沒(méi)有定容就有沉淀了，定容以后還是那個(gè)樣子，

最愛(ài)魔獸

沒(méi)有這個(gè)問(wèn)題，我們是過(guò)一陣子才出現(xiàn)沉淀的
換試劑看看

于炳欣

要是有沉淀 一定是你配置前期的時(shí)候步驟出錯(cuò)了  你認(rèn)真點(diǎn)再弄一次

行言

shaojinghua 發(fā)表于 2012-9-9 16:14
還沒(méi)有定容就有沉淀了，定容以后還是那個(gè)樣子，

鉬酸銨冷卻放久了就又沉淀。要冷卻后及時(shí)混合。

shaojinghua

于炳欣 發(fā)表于 2012-9-10 16:27
要是有沉淀 一定是你配置前期的時(shí)候步驟出錯(cuò)了  你認(rèn)真點(diǎn)再弄一次

我按照方法一步步做的，以前也沒(méi)出現(xiàn)過(guò)這樣的情況

shaojinghua

行言 發(fā)表于 2012-9-11 10:33
鉬酸銨冷卻放久了就又沉淀。要冷卻后及時(shí)混合。

當(dāng)時(shí)放冷的，還溫?zé)岬臅r(shí)候就產(chǎn)生沉淀了