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玉米儲存品質(zhì)判定規(guī)則

1　范圍

本規(guī)則規(guī)定了玉米儲存品質(zhì)技術(shù)要求、判定規(guī)則和檢驗。

本規(guī)則適用于在安全水分條件下正常儲存的玉米儲存品質(zhì)的判定。

2　規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 5490  糧食、油料及植物油脂檢驗  一般規(guī)則

GB 5491  糧食、油料檢驗  扦樣、分樣法

GB 5492  糧食、油料檢驗  色澤、氣味、口味鑒定法

GB/T 15684  谷物制品脂肪酸值測定方法。對部分條款進(jìn)行了修改和注解。

GB 5507  糧食、油料檢驗  分類粗細(xì)度測定法

3　術(shù)語和定義

本規(guī)則采用下列定義。

3.1　宜存

儲存品質(zhì)良好，適宜于繼續(xù)儲存的玉米。

3.2　不宜存

儲存品質(zhì)尚好，但不宜繼續(xù)儲存的玉米。

3.3　陳化

儲存品質(zhì)明顯下降，一般不宜直接作為口糧食用的玉米。

3.4　色澤、氣味評定

在一定條件下，對玉米樣品的色澤、氣味進(jìn)行評定的試驗。

3.5　蒸煮品評

將玉米制成玉米粉，在規(guī)定條件下蒸煮成窩頭后，對其氣味、色澤、外觀結(jié)構(gòu)、內(nèi)部性狀、滋味進(jìn)行品評的試驗，結(jié)果用品嘗評分值表示。

3.6　品嘗評分值

玉米制成窩頭的氣味、色澤、外觀結(jié)構(gòu)、內(nèi)部性狀、滋味等各項品嘗評分值的總和。

4　測定方法

4.1　樣品的扦樣、分樣

按GB/T 5491執(zhí)行。

4.2　玉米脂肪酸值測定方法

按附錄A 執(zhí)行。

4.3　品評試驗方法

按附錄B 執(zhí)行。

4.4　色澤、氣味鑒定

按GB/T 5492執(zhí)行。

5　玉米儲存品質(zhì)判定規(guī)則

5.1　玉米儲存品質(zhì)技術(shù)要求

    玉米儲存品質(zhì)技術(shù)要求見表1。

表1　玉米儲存品質(zhì)技術(shù)要求

項  目	宜  存	不宜存	陳  化
色  澤 氣  味	正常 正常	正常 正常	明顯發(fā)暗、變色 有辛辣味、酒味、哈味
脂肪酸值 （mgKOH/100g）	≤50	≤78	＞78
品嘗評分值（分）	≥70	≥60	＜60

5.2　玉米儲存品質(zhì)判定

5.2.1　宜存

色澤、氣味、脂肪酸值、品嘗評分值均符合表1“宜存”要求的，判定為宜存。

5.2.2　不宜存

色澤、氣味、脂肪酸值、品嘗評分值均符合表1“不宜存”要求的，判定為不宜存。

5.2.3　陳化

5.2.3.1　在色澤、氣味評定中，色澤、氣味符合表1“陳化”要求的，即可判定為陳化。若有爭議，應(yīng)以脂肪酸值或品嘗評分值判定為準(zhǔn)。

5.2.3.2　脂肪酸值、品嘗評分值二項指標(biāo)中，有一項符合“陳化”規(guī)定的，即判定為陳化。

5.3　衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和動植物檢疫項目按照國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定執(zhí)行。

5.4　檢驗的一般規(guī)則按GB 5490執(zhí)行。

附　錄　A
（規(guī)范性附錄）
玉米脂肪酸值的測定

A.1　范圍

本方法規(guī)定了玉米儲存品質(zhì)判定時脂肪酸值的測定。

A.2　原理

在室溫下用無水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液滴定，計算脂肪酸值。

A.3　試劑和材料

除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。

A.3.1　無水乙醇。

A.3.2　酚酞-乙醇溶液（10g/L）：1.0g酚酞溶于100mL95％（V／V）乙醇。

A.3.3　不含二氧化碳的蒸餾水：將蒸餾水燒沸，加蓋冷卻。

A.3.4　c（KOH）=0.01mol/L氫氧化鉀-95％乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

A.3.4.1　c（KOH）=0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制

稱取28g氫氧化鉀，置于聚乙烯容器中，先加入少量無CO2的蒸餾水（約20mL）溶解，再將其稀釋至1000mL，密閉放置24h。吸取上層清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

A.3.4.2　c（KOH）=0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液的標(biāo)定

精確稱取在105℃烘2h并在干燥器中冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀2.04g，溶于50mL不含CO2蒸餾水中，滴加酚酞-乙醇指示劑(A 3.2)3～5滴，用配制的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液滴定至微紅色，以30s不褪色為終點，記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液mL數(shù)（V1），同時做空白試驗（不加鄰苯二甲酸氫鉀，同上操作），記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液mL數(shù)（V0），按式（1）計算氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度。

c（KOH）= …………………………(1)

式(1)中：

c（KOH）—－氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度，mol/L；

1000——換算系數(shù)；

ｍ——稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g ；

V1——滴定所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液體積，mL ；

V0——空白試驗所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液體積，mL ；

204.22——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g/mol 。

注  :氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液按要求定時復(fù)標(biāo)。

A.3.4.3　c（KOH）=0.01mol/L氫氧化鉀-95％乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

準(zhǔn)確移取20.0mL已經(jīng)標(biāo)定好的0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用95％（V/V）乙醇稀釋定容至1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。

A.4　儀器與設(shè)備

A.4.1　具塞磨口錐形瓶：250mL。

A.4.2　移液管：50.0mL、25.0 mL。

A.4.3　微量滴定管：5mL，最小刻度為0.02mL；10mL，最小刻度為0.05mL。

A.4.4　天平：感量為0.01g。

A.4.5　振蕩器：往返式，振蕩頻率為100次/min。

A.4.6　實驗礱谷機。

A.4.7　粉碎機：錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門可調(diào)和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時，磨膛不能發(fā)熱。

A.4.8　電動粉篩：按GB 5507要求。

A.4.9　玻璃短頸漏斗。

A.4.10　表面皿。

A.4.11　中速定性濾紙。

A.4.12　錐形瓶：250mL。

A.5　試樣制備

取混合均勻樣品，用錘式旋風(fēng)磨粉碎，要求粉碎細(xì)度能一次性達(dá)95%以上過CQ16(相當(dāng)于40目)篩，粉碎樣品充分混合后（篩上、篩下的全部篩分范圍樣品）裝入磨口瓶中備用。

注  1:按GB 5507檢驗樣品粉碎細(xì)度，使用其它類型粉碎機可以達(dá)到細(xì)度要求，粉碎樣品也只能選用錘式旋風(fēng)磨。

注  2:粉碎樣品時，應(yīng)按照設(shè)備說明書要求，合理調(diào)解風(fēng)門大小，并控制進(jìn)樣量，防止和減少出料管留存樣品，為避免出料管堵塞，減少磨膛發(fā)熱，引起樣品中脂肪酸值的變化，每粉碎10個樣品應(yīng)將出料管拆下清理。

注  3:制備好的樣品應(yīng)盡快完成測定，如需較長時間存放，應(yīng)存放在冰箱中，全部過程不得超過24h。

A.6　分析步驟

A.6.1　試樣處理

稱取約10g試樣，精確到0.01g，于250mL具塞磨口錐形瓶中，并用移液管準(zhǔn)確加入50.0mL無水乙醇(A3.1)，置往返式振蕩器上振搖10min，振蕩頻率為100次/min。靜置1～2min，在玻璃漏斗中放入折疊式的濾紙過濾，并加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25mL以上。

A.6.2　測定

精確移取25.0mL濾液于150mL錐形瓶中，加50mL不含CO2的蒸餾水并用50mL不含CO2的蒸餾水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示劑后，用0.01mol/L的氫氧化鉀-95％乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95％乙醇溶液體積（V1）。

注  :樣品提取后一定要及時滴定；滴定應(yīng)在散射日光或日光型日光燈下對著光源方向進(jìn)行；滴定終點不易判定時，可用一已加去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時，即可視為已到滴定終點。

A.6.3　空白試驗

取25.0mL無水乙醇于150mL錐形瓶中，加50mL不含CO2的蒸餾水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鉀-95％乙醇溶液滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95％乙醇溶液體積（V0）。

注  : 提取、滴定過程的環(huán)境溫度應(yīng)控制在15℃～25℃。

A.7　結(jié)果的計算和表述

A.7.1　脂肪酸值以中和100g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)表示。按式（2）計算：

脂肪酸值（KOHmg/100g干基）＝

                          ＝ ．．．．．．．．．（２）

式（２）中：

Ｖ1——滴定試樣所耗氫氧化鉀-95％乙醇溶液體積，mL ；

V0——滴定空白所耗氫氧化鉀-95％乙醇溶液體積，mL；

ｃ——氫氧化鉀-95％乙醇溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；

50——提取試樣用無水乙醇的體積，mL；

25——用于滴定的濾液的體積，mL；

100 ——換算為100g（干）試樣的質(zhì)量，g；

ｍ——試樣的質(zhì)量，g；

ω——試樣水分百分?jǐn)?shù)，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量，g。

注  : 用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB5497中105℃恒重法測定樣品水分含量，計算脂肪酸值干基結(jié)果。此水分含量結(jié)果不得作為樣品水分含量結(jié)果報告。

A.7.2　結(jié)果表示

每份試樣取兩個平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留小數(shù)點后一位數(shù)。

A.8　重復(fù)性

同一分析者對同一試樣同時進(jìn)行兩次測定，結(jié)果差值不超過2mgKOH/100g。