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膨潤土的檢測指標:細度(60目篩全過)、水分、吸藍性、膠質價、溶水沉淀效果、重金屬含量(鉛、砷)。
水分≤7%,100目篩下物≥90%,砷≤10mg/kg 淺灰色或粉紅色粉末狀,色澤一致,無結塊;膨潤土的鈣含量應控制在5%
一)膠質價檢測方法:
膨潤土與水按比例混合后,加適量氧化鎂,使其凝聚形成的凝膠體的體積,稱為膠質價。以15克樣形成的凝膠體積的毫升數(shù)表示。膠質價顯示試樣顆粒分散與水化程度,是分散性、親水性和膨脹性的綜合表現(xiàn),它的大小與膨潤土礦的屬型和蒙脫石含量密切相關,鈉基比鈣基、酸性膨潤土的膠質價高,同一屬型的膨潤土,含蒙脫石愈多,膠質價愈高。所以,膠質價是鑒定膨潤土礦石屬型和估價膨潤土質量的技術指標之一。(有資料要求膠質價過到40以上?)膠質價是顯示膨潤土的分散性和水化的程度,是衡量膨潤土水化性能優(yōu)劣的主要指標之一!(一)主要儀器與試劑 l、帶塞量筒(100毫升,直徑約25毫米) 2、氧化鎂(輕質、盒裝,上?;瘜W原料廠產)(二)操作步驟 l、稱取15. 00克試樣(試樣須檢測前105度烘干至恒重)于已加入50-60毫升水的100毫升的帶塞量筒內,再加水至90毫升左右。 2、蓋緊塞子,搖晃5分鐘左右,使試樣充分散開與水混勻,在光亮處肉眼觀察,無明顯顆粒團塊即可。如未分散好,繼續(xù)搖至全部散開為止?! ?、打開塞子,加入1.00克氧化鎂,加水至100毫升處,再蓋上塞子,搖晃3分鐘。(氧化鎂遇水化合為氫氧化鎂和碳酸鎂。HO根在氧化鎂溶液中含量小,微堿性正合適沖破鋁氧體和硅氧體的晶層。使之快速膨脹--形成凝膠) 4、將量筒放置于不受振動的臺面上,靜置24小時,讀出凝膠體界面的刻度值,即為膠質價,以 毫升 /15克土表示。(三)討論 l、氧化鎂于空氣中,容易吸收二氧化碳而變質,故應保存于密閉瓶或干燥器內?! ?、搖動是為了使試樣充分散開,與水混勻。不論采用手工或其它操作,均應使試樣在水中充分散開甚是關鍵。 3、某些高膠體性能的膨潤土,3克土樣(加氧化鎂0.2克)即可達到接近100毫升,這類土樣的膠質價為3克土樣的量筒刻度讀數(shù)×5。
二) 吸蘭量的測定 膨潤土分散于水溶液中,具有吸附次甲基蘭的能力,其吸附的量被稱為吸蘭量,以100克樣吸附的次甲基蘭毫克當量數(shù)或克數(shù)表示。膨潤土中的蒙脫石含量愈高,吸蘭量愈多。因此,吸蘭量可作為粗略估價膨潤土礦中蒙脫石相對含量的主要技術指標。 (一)主要試劑和材料 l、次甲基蘭標準溶液(0.005000N):將次甲基蘭(指示劑)在93土3℃的烘箱中烘4小時,置于干燥器內冷卻至室溫。稱取1.5995克于燒杯中,加水使其完全溶解(如次甲基蘭不易溶解,可微熱,溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基蘭或1.5995毫克無水次甲基蘭。 2、焦磷酸鈉溶液(1%):稱取10克焦磷酸鈉于燒杯中,加水使其完全溶解(可微熱)。加水稀釋至1000毫升,搖勻。 3、中速定量濾紙(杭州新華造紙廠產) (二)操作步驟 l、稱取0.2000克試樣,置于已加人50毫升水的錐形瓶中,搖動,使試樣在水中充分散開,再加入20毫升1%焦磷酸鈉溶液,搖勻。 2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐(或電熱板)上加熱微沸5分鐘,取下冷卻至室溫。 3、用次甲基蘭標準溶液滴定。開始時可依次滴加5毫升,逐次縮小間隔至2~3毫升,快到終點時,每次滴加0.5~l毫升。每次滴加后,搖晃15~30秒鐘,用直徑2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴試液于中性定量濾紙上,觀察在中央深蘭色斑點周圍有無出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。若未出現(xiàn),則繼續(xù)滴加。當在深蘭色斑點周圍出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)時,再搖晃30秒鐘,用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上,若淺綠色暈環(huán)仍不消失,即為滴定終點。記下滴定所耗次甲基蘭標準溶液的毫升(V),到終點后,可繼續(xù)稿加l~2毫升次甲基蘭溶液,若淺色綠暈環(huán)變明顯且寬度增大,則表示終點判斷無誤。 4、計算: B= ( N×V×0.3199)/ G× 100 式中: B一吸蘭量(克/100克樣); N—次甲基蘭標準溶液的當量濃度; V—滴定所消耗甲基蘭標準溶液的毫升數(shù); G—試樣重量(克) 0.3199—規(guī)定系數(shù)(無水次甲基蘭表示) |
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