樓主: 綠緣
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再求飼料中TBA值的測(cè)定方法一個(gè)

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發(fā)表于 2006-8-7 09:24:18 | 只看該作者

re:王博說話算數(shù)嗎,我很在乎的,可以多在貴店...

王博說話算數(shù)嗎,我很在乎的,可以多在貴店消費(fèi)啊
A532/KG是波長(zhǎng)532nm下測(cè)定值的意識(shí)吧
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發(fā)表于 2006-8-7 10:03:49 | 只看該作者

re:我說完了,馬上就給綠緣1500幣子啊,呵...

我說完了,馬上就給綠緣1500幣子啊,呵呵,從來都是算數(shù)的
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發(fā)表于 2006-8-9 10:33:35 | 只看該作者

re:論壇里大家都是兄弟姐妹,都很熱情而赤誠(chéng),...

論壇里大家都是兄弟姐妹,都很熱情而赤誠(chéng),凡是知道的,都會(huì)與大家分享,--因此每一個(gè)人都很開心,為你們高興啊
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發(fā)表于 2006-8-9 00:43:44 | 只看該作者

re:真沒想到,我的貴人這么多!感謝你們!謝謝...

真沒想到,我的貴人這么多!感謝你們!謝謝各位老師的指導(dǎo)
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發(fā)表于 2007-1-24 15:58:22 | 只看該作者
因此,利用醛反應(yīng)可以對(duì)油脂衛(wèi)生質(zhì)量進(jìn)行判定。
試劑:濃鹽酸(不含氯化亞硝酰),分析純;0.1%間苯三酚乙醇溶液:取0.1克間苯三酚(分析純)溶于100ml無水乙醇(分析純)中,搖勻,置棕色試劑瓶中避光保存。
操作方法:取具有代表性的油脂樣品2ml于試管中(要求試管具塞、最好有刻度),加入1ml濃鹽酸,加塞劇烈振搖30秒,再加入0.1%間苯三酚乙醇溶液1ml,加塞后再同樣劇烈振搖30秒。然后,靜止放置,溶液分層,10分鐘后觀察顏色變化。
結(jié)果判定:酸敗油樣下層為桃紅色或紅色;新鮮油樣為淺粉紅色、橙色或黃色。
說明:
1、        注意取樣的代表性。
2、        本方法適用于原料品控30%取樣,具有快速、方便、經(jīng)濟(jì)的特點(diǎn)。但是只做定性、快速檢測(cè)的參考。
3、        顏色受個(gè)人感觀而有差異。對(duì)于初學(xué)者,建議在做酸價(jià)或者碘量法測(cè)定過氧化值的基礎(chǔ)上再采用本法。或者,用兩個(gè)差異顯著(如新鮮和已經(jīng)酸敗)的油樣先做比較,以更好進(jìn)行質(zhì)量判定。
4、        反應(yīng)時(shí)間要準(zhǔn)確、一致,每次加入試劑要混合均勻、完全。
5、        請(qǐng)小心操作,保護(hù)個(gè)人安全。
供參考吧。我做過油脂的,還行。
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發(fā)表于 2007-1-30 17:35:13 | 只看該作者
我測(cè)定過飼料的新鮮度,用的是糧食工業(yè)判定陳化糧的方法,可以上網(wǎng)去查,記得好像要抽提比較復(fù)雜
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發(fā)表于 2007-8-3 11:10:40 | 只看該作者
油脂TBA值的測(cè)定方法

1        原理
油脂受到光、熱、空氣中氧的作用,發(fā)生酸敗反應(yīng),分解出醛、酸之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種,它能與硫代巴比妥酸(TBA)作用生成粉紅色化合物,在532nm波長(zhǎng)處有吸收高峰,利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量,從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。
2        試劑
2.1硫代巴比妥酸(TBA)水溶液:準(zhǔn)確稱取TBA 0.288g溶于水中,并稀釋至100ml(如TBA不易溶解,可加熱至全溶澄清,然后稀釋至100ml),相當(dāng)于0.02mol/L;
2.2  三氯乙酸混合液:準(zhǔn)確稱取三氯乙酸(分析純)7.5g及 0.1g EDTA,用水溶解,稀釋至100.00ml;
2.3  氯仿(分析純);
2.4  丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.315g 1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀釋至1000.00ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg,置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml,稀釋至100.00ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10微克(μg),備用。
3        操作步驟
3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取每ml相當(dāng)于丙二醛10μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中,加水至總體積為5ml,加入5ml TBA溶液,然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行,測(cè)得光密度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.2樣品測(cè)定:
準(zhǔn)確稱取融化均勻的油脂樣品30.0g,置于100ml具塞三角瓶?jī)?nèi),加入20.0ml三氯乙酸混合液,振搖半小時(shí)(保持油脂融溶狀態(tài),如冷結(jié)可在70℃水浴上略微加熱使之融化后繼續(xù)振搖)用雙層濾紙過濾,除去油脂。濾液重復(fù)用雙層濾紙過濾一次。
準(zhǔn)確移取上述濾液5.0ml置于25ml比色管內(nèi),加入5.0 mlTBA溶液,混勻,加塞,置于90℃水浴內(nèi)保溫40min,取出,冷卻1h,移入小試管內(nèi),離心5min,上清液傾入25ml納氏比色管中,加入5.0ml氯仿,搖勻,靜置,分層,吸出上清液于532nm波長(zhǎng)比色,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線得到微克數(shù)(同時(shí)作空白試驗(yàn))。
4        計(jì)算
丙二醛含量(mg/kg)按下式計(jì)算
    丙二醛含量(mg/kg)=
式中:C—-從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丙二醛的微克數(shù)(ug)
     m---樣品質(zhì)量(g)

[ 本帖最后由 xys123456 于 2007-8-3 11:15 編輯 ]
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發(fā)表于 2007-8-3 11:13:10 | 只看該作者
油脂TBA值的測(cè)定方法

1        原理
油脂受到光、熱、空氣中氧的作用,發(fā)生酸敗反應(yīng),分解出醛、酸之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種,它能與硫代巴比妥酸(TBA)作用生成粉紅色化合物,在532nm波長(zhǎng)處有吸收高峰,利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量,從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。
2        試劑
2.1硫代巴比妥酸(TBA)水溶液:準(zhǔn)確稱取TBA 0.288g溶于水中,并稀釋至100ml(如TBA不易溶解,可加熱至全溶澄清,然后稀釋至100ml),相當(dāng)于0.02mol/L;
2.2  三氯乙酸混合液:準(zhǔn)確稱取三氯乙酸(分析純)7.5g及 0.1g EDTA,用水溶解,稀釋至100.00ml;
2.3  氯仿(分析純);
2.4  丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.315g 1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀釋至1000.00ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg,置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml,稀釋至100.00ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10微克(μg),備用。
3        操作步驟
3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取每ml相當(dāng)于丙二醛10μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中,加水至總體積為5ml,加入5ml TBA溶液,然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行,測(cè)得光密度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.2樣品測(cè)定:
準(zhǔn)確稱取融化均勻的油脂樣品30.0g,置于100ml具塞三角瓶?jī)?nèi),加入20.0ml三氯乙酸混合液,振搖半小時(shí)(保持油脂融溶狀態(tài),如冷結(jié)可在70℃水浴上略微加熱使之融化后繼續(xù)振搖)用雙層濾紙過濾,除去油脂。濾液重復(fù)用雙層濾紙過濾一次。
準(zhǔn)確移取上述濾液5.0ml置于25ml比色管內(nèi),加入5.0 mlTBA溶液,混勻,加塞,置于90℃水浴內(nèi)保溫40min,取出,冷卻1h,移入小試管內(nèi),離心5min,上清液傾入25ml納氏比色管中,加入5.0ml氯仿,搖勻,靜置,分層,吸出上清液于532nm波長(zhǎng)比色,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線得到微克數(shù)(同時(shí)作空白試驗(yàn))。
4        計(jì)算
丙二醛含量(mg/kg)按下式計(jì)算
                     
丙二醛含量(mg/kg)= C*20/5*m

式中:C—-從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丙二醛的微克數(shù)(ug)
     m---樣品質(zhì)量(g)
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發(fā)表于 2007-8-3 11:29:22 | 只看該作者
呵呵,又學(xué)到不少東西哈。
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發(fā)表于 2007-8-13 16:29:16 | 只看該作者
謝謝各位的寶貴資料。如果能有更多的人上傳一些原料的實(shí)際測(cè)定數(shù)據(jù)就更好了。
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