【求助】用EDTA法測(cè)定飼料中的鈣，滴定時(shí)顏色沒有變化。

qiaobo100

各位高人，同仁：
      我用EDTA測(cè)定飼料中鈣采用的指示劑是鈣紅指示劑，方法步驟如下，先去試樣液5ml加到錐形瓶中，加入2ml的三乙醇胺2ml，加入50ml水，滴一滴孔雀石綠，用NaOH滴定至無色然后再過量加入2mlNaOH，然后加入0.1g的鹽酸羥胺，混勻后加入鈣紅指示劑，然后用EDTA滴定，無論滴多少都看不到變?yōu)榧兯{(lán)！
    另外，我的鈣紅指示劑是用的鈣羧酸鈉鹽1g和氯化鈉99g混合研磨而成，但是研磨出來的是粉紅色的，加入溶液后看不到變色。另外，我又用鉻黑T和氯化鈉以1：100的比例混合研磨制作指示劑，加入溶液后呈現(xiàn)紫紅色，用EDTA滴定時(shí)同樣看不見變化。
    跪求高人指點(diǎn)那步出現(xiàn)了問題，十萬火急?。?/td>

粗蛋白

移取樣品后加入50亳升水, 再加1%淀粉液(你沒有加淀粉液) ， 然后依次是1亳升三乙醇胺- 1亳升乙二胺-- 一滴孔雀石綠--堿液--墁酸羥胺--鈣指示劑---用EDTA滴定

qinqin

用鈣黃綠啦，不用鈣紅！鈣紅易被封閉。

粗蛋白

鈣的測(cè)定(EDTA絡(luò)合法)
1、原理:
     鈣離子在堿性溶液中與EDTA絡(luò)合置換出指示劑，顏色由熒光綠變?yōu)樯钭霞t色為滴定終點(diǎn)。用三乙醇胺、乙二胺、淀粉和鹽酸羥胺消除其它金屬離子的干擾，快速測(cè)定鈣。
2、試劑：
1）、鹽酸羥胺：AR級(jí)                2）、三乙醇胺：分析純， 1 ：1水溶液
3）、乙二胺：分析純， 1 ：1水溶液   4) 、鹽酸水溶液:1+3         5）、氫氧化鉀：20%;  
6）、1%淀粉溶液：取1克可溶性淀粉入100ml燒杯中.加5ml水潤(rùn)濕加95ml沸水?dāng)噭蛑蠓校鋮s備用。
7）、0.1%孔雀石綠水溶液：0.1g溶于100ml水中.
8）、鈣黃綠素——甲基百里香草酚藍(lán)指示劑：
0.1g鈣黃綠素與0.13g甲基百里香酚藍(lán)，5gKCl研細(xì)混勻，貯存于磨口瓶中備用。
9)、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.001g/ml）:稱取2.4974g于105-110度干燥3h的基準(zhǔn)物碳酸鈣,溶于40ml鹽酸(1+3)中,加熱趕除CO2,冷卻,用水移至1000ml容量瓶中,稀釋至刻度.
10）、EDTA：分析純，3.8gEDTA(分子量336.21)于200ml水中使之溶解并定容于1000ml容量瓶中，用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，準(zhǔn)確移取10ml鈣標(biāo)液，按試樣測(cè)定進(jìn)行標(biāo)定。
  
11)、濃硝酸                              
2、        測(cè)定步驟
1）試樣灰化分解：灰化同測(cè)灰分?；蛑崩脺y(cè)定粗灰分后的殘?jiān)?，?+3鹽酸10ml和數(shù)滴濃硝酸,小心煮沸, 將此溶液無損失轉(zhuǎn)入100ml容量瓶冷卻定容搖勻，為分解液。
2）準(zhǔn)確移取試樣分解液5-25ml(含鈣量2-25mg)，加蒸餾水 50ml，淀粉溶液 10ml，三乙醇胺 2ml，乙二胺 1ml，1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀至溶液無色透明再過量約 10ml，加鹽酸羥胺 0.1g左右，再加鈣黃綠素少許，每加一種試劑都要搖勻，在黑色背景下立即用EDTA滴定，滴定至綠色熒光消失試液呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。同時(shí)作空白測(cè)定。
3)        結(jié)果計(jì)算(略)

xiaozeng987

鈣黃綠素——甲基百里香草酚藍(lán)指示劑：
0.1g鈣黃綠素與0.13g甲基百里香酚藍(lán)，5gKCl研細(xì)混勻，貯存于磨口瓶中備用。
用這個(gè)指示劑的時(shí)候總是覺得好像變色不明顯....而且加入指示劑的時(shí)候顏色深淺不一..
不知道是不是有什么問題過程沒有做好

白冰

加完氫氧化鈉后，再加2ml10%的硫化鈉，放置2分鐘后再繼續(xù)做。加鹽酸羥胺，鈣紅，然后滴定。

[ 本帖最后由 白冰 于 2008-8-4 16:04 編輯 ]

muyangxue1984

在第二步，加完1滴孔雀石綠，溶液的沒有顏色變化，又是什么原因呢，是不是配置淀粉的問題，配置淀粉用沸水配置時(shí)，不變色。用常溫蒸餾水配置變色，目前找不到原因。

muyangxue1984

原帖由 粗蛋白 于 2008-8-3 17:08 發(fā)表
鈣的測(cè)定(EDTA絡(luò)合法)
1、原理:
     鈣離子在堿性溶液中與EDTA絡(luò)合置換出指示劑，顏色由熒光綠變?yōu)樯钭霞t色為滴定終點(diǎn)。用三乙醇胺、乙二胺、淀粉和鹽酸羥胺消除其它金屬離子的干擾，快速測(cè)定鈣。
2、試劑：
1） ...

準(zhǔn)確移取試樣分解液5-25ml(含鈣量2-25mg)，加蒸餾水 50ml，淀粉溶液 10ml，三乙醇胺 2ml，乙二胺 1ml，1滴孔雀石綠，樣液不變色。目前找不到原因

白冰

其實(shí)不用幾加淀粉也可以的，準(zhǔn)確移取試樣分解液5-25ml(含鈣量2-25mg)，加蒸餾水 50ml，三乙醇胺 1：1      2ml，1滴孔雀石綠，加氫氧化鈉至無色，再加2ml，然后再加10%硫化鈉2ml，放置2分鐘再加鹽酸羥胺，鈣紅指示劑，最后滴定。

wfcllyb

指示劑應(yīng)該為鈣黃綠素——甲基百里香草酚藍(lán)指示劑。如果換了指示劑還不行，看看是不是淀粉溶液過期了。