【求助】用EDTA法測(cè)定飼料中的鈣，滴定時(shí)顏色沒有變化。

MHHY

加了孔雀石綠后沒有顏色變化，是不是試劑有問題啊？還有，我測(cè)定出的結(jié)果偏高，跟試劑過期有關(guān)嗎，因?yàn)槿掖及钒l(fā)黃了。

極限天空

加孔雀石綠不變化可能和不同料的溶液有關(guān)系。以前做鈣的時(shí)候，一起加的指示劑，有的變色，有的不變色。但平行樣是一致的。KOH還是要加的。對(duì)結(jié)果沒什么影響。

回眸千度

你所說的鈣紅指示劑已經(jīng)不用·啦，

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加15MLKOH基本就夠了，還有改用鈣黃綠好判斷重點(diǎn)

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我們用的是這種方法，參考下吧
鈣 的 測(cè) 定 方 法
(GB/T6436—2002)
一、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料和飼料產(chǎn)品。本方法鈣的最低檢測(cè)限為150mg/kg(取試樣1g時(shí))。
二、原理
將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣，可快速測(cè)定鈣的含量。
三、試劑和溶液：
1.        鹽酸羥胺
2.        三乙醇胺：1+1
3.        乙二胺：1+1
4.        鹽酸水溶液：1+3
5.        氫氧化鉀（200g/L）：稱取20g氫氧化鉀溶于100mL水中。
6.        淀粉溶液（10 g/L）：稱取1g可溶性淀粉入200mL燒杯中，加5mL水潤(rùn)濕，加95mL沸水?dāng)嚢?，煮沸，冷卻備用（現(xiàn)用現(xiàn)配）
7.        孔雀石綠水溶液（1 g/L）
8.        鈣黃綠素—甲基百里香酚藍(lán)指示劑：0.10g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍(lán)與0.03g百里香酚酞、5g氯化鉀研細(xì)混勻，貯于磨口瓶中備用。
9.        鈣標(biāo)準(zhǔn)液（0.0010g/mL）：稱取2.497g于105℃～110℃干燥3h的基準(zhǔn)碳酸鈣,溶于40mL鹽酸(4)中,加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
10.        乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取3.8gEDTA入200mL燒杯中,加200mL水，加熱溶解冷卻后轉(zhuǎn)至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
11.        EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（9）10.0mL按試樣測(cè)定方法進(jìn)行滴定.
12.        EDTA滴定溶液對(duì)鈣的滴定度按下式計(jì)算：
T＝        ρ×V        ×100%
        V0       
式中：T—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈣的滴定度，g/mL；
     ρ—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，g/mL；
     V—所取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL
     V0—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，mL
     所得結(jié)果應(yīng)表示至0.0001 g/mL
四、儀器和設(shè)備
1．高速粉碎機(jī)，粉碎時(shí)間1分鐘。
2．分析篩  孔徑0.25mm（60目）。
3．分析天平  感量0.0001g
4．高溫爐：電加熱，可控制溫度在550±20℃
5．坩堝：瓷質(zhì)。
6．容量瓶：100mL
7．滴定管：酸式，25 mL或50 mL
8．玻璃漏斗：直徑6cm
9．移液管：5，10，15 mL
五、試樣的選取和制備
選取具有代表性的試樣，其原始樣量應(yīng)在2Kg，用四分法縮減至250g，粉碎過40目篩，混勻，裝入樣品瓶中，密閉，保存?zhèn)溆谩?br /> 六、分析步驟
1．試樣的分解
稱取試樣1.7g～2.5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550℃下灼燒3h（或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行），在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10mL，和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
2．        測(cè)定
    準(zhǔn)確移取試樣分解液5mL～10mL（含鈣量2mg～25mg）(全價(jià)料取5ml，濃縮料、魚粉、磷酸氫鈣、石粉10ml)。加淀粉溶液10mL、三乙醇胺2mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液至無色，再過量10mL，加0.1g鹽酸羥胺（每加一種試劑都須搖勻），加鈣黃綠素少許，在黑色背景下立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。      
七、計(jì)算：
含鈣量（%）按下式計(jì)算；
X（%）＝        T×V2×V0        ×100
        m×V1       
式中：X——以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量，%
T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈣的滴定度，g/mL
V0——試樣分解液的總體積，mL
V1——分取試樣分解液的體積，mL
V2——試樣實(shí)際消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL
m——試樣的質(zhì)量
八、重復(fù)性
1．每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。所得結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位
2．含鈣量在10%以上時(shí)，允許相對(duì)偏差為2%。
3．含鈣量在5%～10%時(shí)，允許相對(duì)偏差為3%。
4．含鈣量在1%～5%時(shí)，允許相對(duì)偏差為5%。
5．含鈣量在1%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為10%。
九、主要分析步驟及注意事項(xiàng)：
稱樣→灼燒灰化→加酸消煮→轉(zhuǎn)移定容→移樣液→加入試劑→滴定
1.        稱樣準(zhǔn)確，根據(jù)樣品含鈣量稱取適量樣品。
2.        在高溫爐中灰化完全。
3.        加鹽酸和硝酸時(shí)須小心加入，不能濺出，否則結(jié)果低。
4.        煮沸時(shí)應(yīng)防止小心煮，防止溢出，溢出結(jié)果低。
5.        轉(zhuǎn)移至容量瓶時(shí)應(yīng)無損失轉(zhuǎn)移。否則結(jié)果低。
6.        根據(jù)樣品含鈣量移取樣品分解液。
7.        加入淀粉、三乙醇胺等試劑時(shí)需按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的順序依次加入，順序錯(cuò)誤滴定終點(diǎn)模糊，或沒有終點(diǎn)，且每加一種試劑需搖勻。
8.        鈣黃綠素指示劑須適量加入，指示劑太多顏色深，終點(diǎn)不好看，易滴定過量，導(dǎo)致結(jié)果高。
9.        加完指示劑后須立即在黑色背景下進(jìn)行滴定，放置時(shí)間長(zhǎng)，掩蔽劑的掩蔽作用消失終點(diǎn)模糊不清，難以判斷終點(diǎn)。
10.        終點(diǎn)須敏銳判斷，否則結(jié)果高。
11.        平行樣相差在0.1以內(nèi).

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鈣 的 測(cè) 定 方 法
(GB/T6436—2002)
一、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料和飼料產(chǎn)品。本方法鈣的最低檢測(cè)限為150mg/kg(取試樣1g時(shí))。
二、原理
將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣，可快速測(cè)定鈣的含量。
三、試劑和溶液：
1.        鹽酸羥胺
2.        三乙醇胺：1+1
3.        乙二胺：1+1
4.        鹽酸水溶液：1+3
5.        氫氧化鉀（200g/L）：稱取20g氫氧化鉀溶于100mL水中。
6.        淀粉溶液（10 g/L）：稱取1g可溶性淀粉入200mL燒杯中，加5mL水潤(rùn)濕，加95mL沸水?dāng)嚢?，煮沸，冷卻備用（現(xiàn)用現(xiàn)配）
7.        孔雀石綠水溶液（1 g/L）
8.        鈣黃綠素—甲基百里香酚藍(lán)指示劑：0.10g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍(lán)與0.03g百里香酚酞、5g氯化鉀研細(xì)混勻，貯于磨口瓶中備用。
9.        鈣標(biāo)準(zhǔn)液（0.0010g/mL）：稱取2.497g于105℃～110℃干燥3h的基準(zhǔn)碳酸鈣,溶于40mL鹽酸(4)中,加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
10.        乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取3.8gEDTA入200mL燒杯中,加200mL水，加熱溶解冷卻后轉(zhuǎn)至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
11.        EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（9）10.0mL按試樣測(cè)定方法進(jìn)行滴定.
12.        EDTA滴定溶液對(duì)鈣的滴定度按下式計(jì)算：
T＝        ρ×V        ×100%
        V0       
式中：T—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈣的滴定度，g/mL；
     ρ—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，g/mL；
     V—所取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL
     V0—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，mL
     所得結(jié)果應(yīng)表示至0.0001 g/mL
四、儀器和設(shè)備
1．高速粉碎機(jī)，粉碎時(shí)間1分鐘。
2．分析篩  孔徑0.25mm（60目）。
3．分析天平  感量0.0001g
4．高溫爐：電加熱，可控制溫度在550±20℃
5．坩堝：瓷質(zhì)。
6．容量瓶：100mL
7．滴定管：酸式，25 mL或50 mL
8．玻璃漏斗：直徑6cm
9．移液管：5，10，15 mL
五、試樣的選取和制備
選取具有代表性的試樣，其原始樣量應(yīng)在2Kg，用四分法縮減至250g，粉碎過40目篩，混勻，裝入樣品瓶中，密閉，保存?zhèn)溆谩?br /> 六、分析步驟
1．試樣的分解
稱取試樣1.7g～2.5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550℃下灼燒3h（或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行），在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10mL，和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
2．        測(cè)定
    準(zhǔn)確移取試樣分解液5mL～10mL（含鈣量2mg～25mg）(全價(jià)料取5ml，濃縮料、魚粉、磷酸氫鈣、石粉10ml)。加淀粉溶液10mL、三乙醇胺2mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液至無色，再過量10mL，加0.1g鹽酸羥胺（每加一種試劑都須搖勻），加鈣黃綠素少許，在黑色背景下立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。      
七、計(jì)算：
含鈣量（%）按下式計(jì)算；
X（%）＝        T×V2×V0        ×100
        m×V1       
式中：X——以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量，%
T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈣的滴定度，g/mL
V0——試樣分解液的總體積，mL
V1——分取試樣分解液的體積，mL
V2——試樣實(shí)際消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL
m——試樣的質(zhì)量
八、重復(fù)性
1．每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。所得結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位
2．含鈣量在10%以上時(shí)，允許相對(duì)偏差為2%。
3．含鈣量在5%～10%時(shí)，允許相對(duì)偏差為3%。
4．含鈣量在1%～5%時(shí)，允許相對(duì)偏差為5%。
5．含鈣量在1%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為10%。
九、主要分析步驟及注意事項(xiàng)：
稱樣→灼燒灰化→加酸消煮→轉(zhuǎn)移定容→移樣液→加入試劑→滴定
1.        稱樣準(zhǔn)確，根據(jù)樣品含鈣量稱取適量樣品。
2.        在高溫爐中灰化完全。
3.        加鹽酸和硝酸時(shí)須小心加入，不能濺出，否則結(jié)果低。
4.        煮沸時(shí)應(yīng)防止小心煮，防止溢出，溢出結(jié)果低。
5.        轉(zhuǎn)移至容量瓶時(shí)應(yīng)無損失轉(zhuǎn)移。否則結(jié)果低。
6.        根據(jù)樣品含鈣量移取樣品分解液。
7.        加入淀粉、三乙醇胺等試劑時(shí)需按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的順序依次加入，順序錯(cuò)誤滴定終點(diǎn)模糊，或沒有終點(diǎn)，且每加一種試劑需搖勻。
8.        鈣黃綠素指示劑須適量加入，指示劑太多顏色深，終點(diǎn)不好看，易滴定過量，導(dǎo)致結(jié)果高。
9.        加完指示劑后須立即在黑色背景下進(jìn)行滴定，放置時(shí)間長(zhǎng)，掩蔽劑的掩蔽作用消失終點(diǎn)模糊不清，難以判斷終點(diǎn)。
10.        終點(diǎn)須敏銳判斷，否則結(jié)果高。
11.        平行樣相差在0.1以內(nèi).

夢(mèng)云凌

xiaozeng987 發(fā)表于 2008-8-4 09:17
鈣黃綠素——甲基百里香草酚藍(lán)指示劑：
0.1g鈣黃綠素與0.13g甲基百里香酚藍(lán)，5gKCl研細(xì)混勻，貯存于磨口瓶 ...

你好，請(qǐng)問鈣黃綠素配制時(shí)所說的研細(xì)混勻是用研缽呢還是用粉碎機(jī)？

love瑞

夢(mèng)云凌 發(fā)表于 2012-5-29 08:22
你好，請(qǐng)問鈣黃綠素配制時(shí)所說的研細(xì)混勻是用研缽呢還是用粉碎機(jī)？

當(dāng)然是用研缽了

約定姐姐

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